原位紅外光譜儀是一種可實時監(jiān)測化學反應(yīng)、材料結(jié)構(gòu)變化的高精度分析儀器,廣泛應(yīng)用于催化、材料科學、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。其操作規(guī)范性直接影響測試數(shù)據(jù)的準確性與設(shè)備使用壽命,以下為全流程使用注意事項:
一、 實驗前準備注意事項
環(huán)境條件確認
儀器應(yīng)放置在恒溫恒濕、無強電磁干擾、無劇烈振動的實驗室環(huán)境中,溫度控制在 18℃~25℃,相對濕度≤60%。避免陽光直射光學部件,遠離大功率設(shè)備、腐蝕性氣體源,防止光學元件受潮、老化或信號干擾。
樣品與附件核查
確認待測樣品與儀器兼容,嚴禁將具有強腐蝕性、強揮發(fā)性、放射性的樣品放入樣品倉,避免污染或損壞光路系統(tǒng)。
檢查樣品池、窗片、夾具等附件是否清潔、完好。窗片(如 KBr、ZnSe 材質(zhì))質(zhì)地脆弱,需輕拿輕放,避免劃痕或碎裂。
儀器狀態(tài)檢查
開機前檢查儀器各連接部件(電源線、數(shù)據(jù)線、氣體管路)是否牢固;確認吹掃氣(如氮氣、干燥空氣)壓力與流量符合要求,防止水分、二氧化碳進入光路影響譜圖基線。
二、 實驗操作注意事項
開機與預(yù)熱規(guī)范
按照 “開啟穩(wěn)壓電源→啟動吹掃氣→打開儀器主機→啟動工作站軟件” 的順序操作,嚴禁顛倒順序。儀器開機后需預(yù)熱 30~60 分鐘,待光源穩(wěn)定、基線平直后再進行樣品測試,避免因儀器未穩(wěn)定導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差。
樣品放置與測試參數(shù)設(shè)置
放置樣品時動作輕柔,確保樣品位置居中,與光路保持垂直,避免遮擋紅外光束;樣品量需適中,過厚易導(dǎo)致譜峰飽和,過薄則信號強度不足。
根據(jù)樣品特性設(shè)置合理的測試參數(shù),如掃描范圍、分辨率、掃描次數(shù)。分辨率越高,譜圖細節(jié)越清晰,但測試時間會延長;掃描次數(shù)越多,信噪比越高,可根據(jù)需求平衡測試效率與數(shù)據(jù)質(zhì)量。
原位反應(yīng)測試特殊要求
進行原位高溫、高壓或催化反應(yīng)測試時,需嚴格遵循反應(yīng)裝置操作規(guī)程:
高溫實驗前檢查加熱裝置溫控精度,防止超溫損壞樣品池或儀器;
高壓實驗需確認反應(yīng)釜密封性,緩慢升壓,避免壓力驟升導(dǎo)致設(shè)備泄漏或爆裂;
反應(yīng)過程中實時監(jiān)測儀器狀態(tài),出現(xiàn)異常(如異響、報警)立即停止實驗。
三、 實驗后維護注意事項
樣品與附件清潔
測試結(jié)束后及時取出樣品,清理樣品倉內(nèi)殘留的樣品粉末或揮發(fā)物。樣品池、窗片需用無水乙醇、丙酮等有機溶劑擦拭干凈,晾干后放入干燥器保存,防止受潮發(fā)霉。
儀器關(guān)機流程
按照 “關(guān)閉工作站軟件→停止樣品反應(yīng)裝置→關(guān)閉儀器主機→關(guān)閉吹掃氣→關(guān)閉穩(wěn)壓電源” 的順序關(guān)機。若長期不使用儀器,需排空氣體管路殘留氣體,斷開電源,并用防塵罩覆蓋儀器。
定期維護保養(yǎng)
定期更換吹掃氣干燥器內(nèi)的干燥劑,確保氣體干燥度;
每季度檢查光學部件(如光源、檢測器)狀態(tài),若出現(xiàn)能量下降、基線漂移等情況,及時聯(lián)系售后進行校準或更換;
建立儀器使用臺賬,記錄每次使用的樣品信息、測試參數(shù)及設(shè)備狀態(tài),便于后續(xù)故障排查。
四、 安全與管理注意事項
原位紅外光譜儀操作需由專人負責,未經(jīng)培訓(xùn)人員嚴禁擅自操作。
實驗過程中若使用有毒、易燃樣品,需在通風櫥內(nèi)進行預(yù)處理,防止有害氣體泄漏。
定期檢查儀器電路系統(tǒng),避免線路老化引發(fā)短路、火災(zāi)等安全隱患。